Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal: NbSCl3, TaSCl3, [NbSCl5]2−, [TaSCl5]2−, [NbSBr4] Die Kristallstrukturen von (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 und NEt4[NbCl6]

Birgit Siewert, Gertraude Koellner, Karin Ruhlandt, Fritjof Schmock, Ulrich Müller

Research output: Contribution to journalArticle

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Abstract

NbSCl3 kann aus einer Suspension von NbCl5 in CCl4 bzw. CH2Cl2 durch Reaktion mit H2S oder Bistrimethylsilylsulfid erhalten werden; im letzteren Fall enthält das Produkt noch Reste von Trimethylsilylgruppen. Dies gilt auch für TaSCl3, NbSBr3 und TaSBr3, die analog aus den Metallpentahalogeniden und S(SiMe3)2 entstehen. NEt4[NbSCl4] ist zusammen mit NEt4[NbCl6] aus NbCl5 und NEt4SH zugänglich. PPh4[NbCl6] reagiert mit S(SiMe3)2 in Dichlormethan zu (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2, während aus PPh4[NbBr6] unter den gleichen Bedingungen PPh4[NbSBr4] entsteht. (PPh4)2[TaSCl5] · 2 CH2Cl2 wurde aus TaSCl3 und PPh4Cl in CH2Cl2 erhalten. Nach der röntgenographischen Kristallstrukturbestimmung kristallisiert (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 im β‐(AsPh4)[UCl6] · 2 CH2Cl2‐Typ mit fehlgeordneten, oktaedrischen Anionen. Kristalldaten: a = 1 021,7, b = 1 120,4, c = 1 243,3 pm, α = 70,77, β = 80,24, γ = 80,54°, Raumgruppe P1, Z = 2; 2 462 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. NEt4[NbCl6] kristallisiert isotyp zu NEt4[WCl6]: a = 723,5, b = 1 018,0, c = 1 174,6 pm, β = 100,07°, Raumgruppe P21/n, Z = 2; 1 875 Reflexe, R = 7,5%.

Original languageGerman
Pages (from-to)160-168
Number of pages9
JournalZeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie
Volume593
Issue number1
DOIs
StatePublished - 1991
Externally publishedYes

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  • Inorganic Chemistry

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