Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal: NbSCl3, TaSCl3, [NbSCl5]2−, [TaSCl5]2−, [NbSBr4] Die Kristallstrukturen von (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 und NEt4[NbCl6]

Birgit Siewert, Gertraude Koellner, Karin Ruhlandt, Fritjof Schmock, Ulrich Müller

Research output: Contribution to journalArticle

16 Citations (Scopus)

Abstract

NbSCl3 kann aus einer Suspension von NbCl5 in CCl4 bzw. CH2Cl2 durch Reaktion mit H2S oder Bistrimethylsilylsulfid erhalten werden; im letzteren Fall enthält das Produkt noch Reste von Trimethylsilylgruppen. Dies gilt auch für TaSCl3, NbSBr3 und TaSBr3, die analog aus den Metallpentahalogeniden und S(SiMe3)2 entstehen. NEt4[NbSCl4] ist zusammen mit NEt4[NbCl6] aus NbCl5 und NEt4SH zugänglich. PPh4[NbCl6] reagiert mit S(SiMe3)2 in Dichlormethan zu (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2, während aus PPh4[NbBr6] unter den gleichen Bedingungen PPh4[NbSBr4] entsteht. (PPh4)2[TaSCl5] · 2 CH2Cl2 wurde aus TaSCl3 und PPh4Cl in CH2Cl2 erhalten. Nach der röntgenographischen Kristallstrukturbestimmung kristallisiert (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 im β‐(AsPh4)[UCl6] · 2 CH2Cl2‐Typ mit fehlgeordneten, oktaedrischen Anionen. Kristalldaten: a = 1 021,7, b = 1 120,4, c = 1 243,3 pm, α = 70,77, β = 80,24, γ = 80,54°, Raumgruppe P1, Z = 2; 2 462 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. NEt4[NbCl6] kristallisiert isotyp zu NEt4[WCl6]: a = 723,5, b = 1 018,0, c = 1 174,6 pm, β = 100,07°, Raumgruppe P21/n, Z = 2; 1 875 Reflexe, R = 7,5%.

Original languageGerman
Pages (from-to)160-168
Number of pages9
JournalZeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie
Volume593
Issue number1
DOIs
StatePublished - 1991
Externally publishedYes

ASJC Scopus subject areas

  • Inorganic Chemistry

Cite this

Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal : NbSCl3, TaSCl3, [NbSCl5]2−, [TaSCl5]2−, [NbSBr4] Die Kristallstrukturen von (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 und NEt4[NbCl6]. / Siewert, Birgit; Koellner, Gertraude; Ruhlandt, Karin; Schmock, Fritjof; Müller, Ulrich.

In: Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie, Vol. 593, No. 1, 1991, p. 160-168.

Research output: Contribution to journalArticle

@article{02e9604ec72f439c9ddadd60d0176e66,
title = "Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal: NbSCl3, TaSCl3, [NbSCl5]2−, [TaSCl5]2−, [NbSBr4]− Die Kristallstrukturen von (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 und NEt4[NbCl6]",
abstract = "NbSCl3 kann aus einer Suspension von NbCl5 in CCl4 bzw. CH2Cl2 durch Reaktion mit H2S oder Bistrimethylsilylsulfid erhalten werden; im letzteren Fall enth{\"a}lt das Produkt noch Reste von Trimethylsilylgruppen. Dies gilt auch f{\"u}r TaSCl3, NbSBr3 und TaSBr3, die analog aus den Metallpentahalogeniden und S(SiMe3)2 entstehen. NEt4[NbSCl4] ist zusammen mit NEt4[NbCl6] aus NbCl5 und NEt4SH zug{\"a}nglich. PPh4[NbCl6] reagiert mit S(SiMe3)2 in Dichlormethan zu (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2, w{\"a}hrend aus PPh4[NbBr6] unter den gleichen Bedingungen PPh4[NbSBr4] entsteht. (PPh4)2[TaSCl5] · 2 CH2Cl2 wurde aus TaSCl3 und PPh4Cl in CH2Cl2 erhalten. Nach der r{\"o}ntgenographischen Kristallstrukturbestimmung kristallisiert (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 im β‐(AsPh4)[UCl6] · 2 CH2Cl2‐Typ mit fehlgeordneten, oktaedrischen Anionen. Kristalldaten: a = 1 021,7, b = 1 120,4, c = 1 243,3 pm, α = 70,77, β = 80,24, γ = 80,54°, Raumgruppe P1, Z = 2; 2 462 unabh{\"a}ngige beobachtete Reflexe, R = 3,6{\%}. NEt4[NbCl6] kristallisiert isotyp zu NEt4[WCl6]: a = 723,5, b = 1 018,0, c = 1 174,6 pm, β = 100,07°, Raumgruppe P21/n, Z = 2; 1 875 Reflexe, R = 7,5{\%}.",
author = "Birgit Siewert and Gertraude Koellner and Karin Ruhlandt and Fritjof Schmock and Ulrich M{\"u}ller",
year = "1991",
doi = "10.1002/zaac.19915930115",
language = "German",
volume = "593",
pages = "160--168",
journal = "Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie",
issn = "0044-2313",
publisher = "Wiley-VCH Verlag",
number = "1",

}

TY - JOUR

T1 - Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal

T2 - NbSCl3, TaSCl3, [NbSCl5]2−, [TaSCl5]2−, [NbSBr4]− Die Kristallstrukturen von (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 und NEt4[NbCl6]

AU - Siewert, Birgit

AU - Koellner, Gertraude

AU - Ruhlandt, Karin

AU - Schmock, Fritjof

AU - Müller, Ulrich

PY - 1991

Y1 - 1991

N2 - NbSCl3 kann aus einer Suspension von NbCl5 in CCl4 bzw. CH2Cl2 durch Reaktion mit H2S oder Bistrimethylsilylsulfid erhalten werden; im letzteren Fall enthält das Produkt noch Reste von Trimethylsilylgruppen. Dies gilt auch für TaSCl3, NbSBr3 und TaSBr3, die analog aus den Metallpentahalogeniden und S(SiMe3)2 entstehen. NEt4[NbSCl4] ist zusammen mit NEt4[NbCl6] aus NbCl5 und NEt4SH zugänglich. PPh4[NbCl6] reagiert mit S(SiMe3)2 in Dichlormethan zu (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2, während aus PPh4[NbBr6] unter den gleichen Bedingungen PPh4[NbSBr4] entsteht. (PPh4)2[TaSCl5] · 2 CH2Cl2 wurde aus TaSCl3 und PPh4Cl in CH2Cl2 erhalten. Nach der röntgenographischen Kristallstrukturbestimmung kristallisiert (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 im β‐(AsPh4)[UCl6] · 2 CH2Cl2‐Typ mit fehlgeordneten, oktaedrischen Anionen. Kristalldaten: a = 1 021,7, b = 1 120,4, c = 1 243,3 pm, α = 70,77, β = 80,24, γ = 80,54°, Raumgruppe P1, Z = 2; 2 462 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. NEt4[NbCl6] kristallisiert isotyp zu NEt4[WCl6]: a = 723,5, b = 1 018,0, c = 1 174,6 pm, β = 100,07°, Raumgruppe P21/n, Z = 2; 1 875 Reflexe, R = 7,5%.

AB - NbSCl3 kann aus einer Suspension von NbCl5 in CCl4 bzw. CH2Cl2 durch Reaktion mit H2S oder Bistrimethylsilylsulfid erhalten werden; im letzteren Fall enthält das Produkt noch Reste von Trimethylsilylgruppen. Dies gilt auch für TaSCl3, NbSBr3 und TaSBr3, die analog aus den Metallpentahalogeniden und S(SiMe3)2 entstehen. NEt4[NbSCl4] ist zusammen mit NEt4[NbCl6] aus NbCl5 und NEt4SH zugänglich. PPh4[NbCl6] reagiert mit S(SiMe3)2 in Dichlormethan zu (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2, während aus PPh4[NbBr6] unter den gleichen Bedingungen PPh4[NbSBr4] entsteht. (PPh4)2[TaSCl5] · 2 CH2Cl2 wurde aus TaSCl3 und PPh4Cl in CH2Cl2 erhalten. Nach der röntgenographischen Kristallstrukturbestimmung kristallisiert (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 im β‐(AsPh4)[UCl6] · 2 CH2Cl2‐Typ mit fehlgeordneten, oktaedrischen Anionen. Kristalldaten: a = 1 021,7, b = 1 120,4, c = 1 243,3 pm, α = 70,77, β = 80,24, γ = 80,54°, Raumgruppe P1, Z = 2; 2 462 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. NEt4[NbCl6] kristallisiert isotyp zu NEt4[WCl6]: a = 723,5, b = 1 018,0, c = 1 174,6 pm, β = 100,07°, Raumgruppe P21/n, Z = 2; 1 875 Reflexe, R = 7,5%.

UR - http://www.scopus.com/inward/record.url?scp=84989065238&partnerID=8YFLogxK

UR - http://www.scopus.com/inward/citedby.url?scp=84989065238&partnerID=8YFLogxK

U2 - 10.1002/zaac.19915930115

DO - 10.1002/zaac.19915930115

M3 - Article

AN - SCOPUS:84989065238

VL - 593

SP - 160

EP - 168

JO - Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie

JF - Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie

SN - 0044-2313

IS - 1

ER -