Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal: NbSCl3, TaSCl3, [NbSCl5]2−, [TaSCl5]2−, [NbSBr4]− Die Kristallstrukturen von (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 und NEt4[NbCl6]

Birgit Siewert; Gertraude Koellner; Karin Ruhlandt‐Senge; Fritjof Schmock; Ulrich Müller

doi:10.1002/zaac.19915930115

Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal: NbSCl₃, TaSCl₃, [NbSCl₅]²⁻, [TaSCl₅]²⁻, [NbSBr₄]⁻ Die Kristallstrukturen von (PPh₄)₂[NbSCl₅] · 2 CH₂Cl₂ und NEt₄[NbCl₆]

Birgit Siewert, Gertraude Koellner, Karin Ruhlandt‐Senge, Fritjof Schmock, Ulrich Müller

Research output: Contribution to journal › Article › peer-review

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Abstract

NbSCl₃ kann aus einer Suspension von NbCl₅ in CCl₄ bzw. CH₂Cl₂ durch Reaktion mit H₂S oder Bistrimethylsilylsulfid erhalten werden; im letzteren Fall enthält das Produkt noch Reste von Trimethylsilylgruppen. Dies gilt auch für TaSCl₃, NbSBr₃ und TaSBr₃, die analog aus den Metallpentahalogeniden und S(SiMe₃)₂ entstehen. NEt₄[NbSCl₄] ist zusammen mit NEt₄[NbCl₆] aus NbCl₅ und NEt₄SH zugänglich. PPh₄[NbCl₆] reagiert mit S(SiMe₃)₂ in Dichlormethan zu (PPh₄)₂[NbSCl₅] · 2 CH₂Cl₂, während aus PPh₄[NbBr₆] unter den gleichen Bedingungen PPh₄[NbSBr₄] entsteht. (PPh₄)₂[TaSCl₅] · 2 CH₂Cl₂ wurde aus TaSCl₃ und PPh₄Cl in CH₂Cl₂ erhalten. Nach der röntgenographischen Kristallstrukturbestimmung kristallisiert (PPh₄)₂[NbSCl₅] · 2 CH₂Cl₂ im β‐(AsPh₄)[UCl₆] · 2 CH₂Cl₂‐Typ mit fehlgeordneten, oktaedrischen Anionen. Kristalldaten: a = 1 021,7, b = 1 120,4, c = 1 243,3 pm, α = 70,77, β = 80,24, γ = 80,54°, Raumgruppe P1, Z = 2; 2 462 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. NEt₄[NbCl₆] kristallisiert isotyp zu NEt₄[WCl₆]: a = 723,5, b = 1 018,0, c = 1 174,6 pm, β = 100,07°, Raumgruppe P2₁/n, Z = 2; 1 875 Reflexe, R = 7,5%.

Original language	German
Pages (from-to)	160-168
Number of pages	9
Journal	ZAAC ‐ Journal of Inorganic and General Chemistry
Volume	593
Issue number	1
DOIs	https://doi.org/10.1002/zaac.19915930115
State	Published - 1991
Externally published	Yes

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Inorganic Chemistry

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10.1002/zaac.19915930115

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Siewert, B., Koellner, G., Ruhlandt‐Senge, K., Schmock, F., & Müller, U. (1991). Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal: NbSCl₃, TaSCl₃, [NbSCl₅]²⁻, [TaSCl₅]²⁻, [NbSBr₄]⁻ Die Kristallstrukturen von (PPh₄)₂[NbSCl₅] · 2 CH₂Cl₂ und NEt₄[NbCl₆]. ZAAC ‐ Journal of Inorganic and General Chemistry, 593(1), 160-168. https://doi.org/10.1002/zaac.19915930115

Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal: NbSCl₃, TaSCl₃, [NbSCl₅]²⁻, [TaSCl₅]²⁻, [NbSBr₄]⁻ Die Kristallstrukturen von (PPh₄)₂[NbSCl₅] · 2 CH₂Cl₂ und NEt₄[NbCl₆]. / Siewert, Birgit; Koellner, Gertraude; Ruhlandt‐Senge, Karin et al.
In: ZAAC ‐ Journal of Inorganic and General Chemistry, Vol. 593, No. 1, 1991, p. 160-168.

Research output: Contribution to journal › Article › peer-review

Siewert, B, Koellner, G, Ruhlandt‐Senge, K, Schmock, F & Müller, U 1991, 'Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal: NbSCl₃, TaSCl₃, [NbSCl₅]²⁻, [TaSCl₅]²⁻, [NbSBr₄]⁻ Die Kristallstrukturen von (PPh₄)₂[NbSCl₅] · 2 CH₂Cl₂ und NEt₄[NbCl₆]', ZAAC ‐ Journal of Inorganic and General Chemistry, vol. 593, no. 1, pp. 160-168. https://doi.org/10.1002/zaac.19915930115

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TY - JOUR

T1 - Thiohalogeno‐Verbindungen von Niob und Tantal

T2 - NbSCl3, TaSCl3, [NbSCl5]2−, [TaSCl5]2−, [NbSBr4]− Die Kristallstrukturen von (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 und NEt4[NbCl6]

AU - Siewert, Birgit

AU - Koellner, Gertraude

AU - Ruhlandt‐Senge, Karin

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AU - Müller, Ulrich

PY - 1991

Y1 - 1991

N2 - NbSCl3 kann aus einer Suspension von NbCl5 in CCl4 bzw. CH2Cl2 durch Reaktion mit H2S oder Bistrimethylsilylsulfid erhalten werden; im letzteren Fall enthält das Produkt noch Reste von Trimethylsilylgruppen. Dies gilt auch für TaSCl3, NbSBr3 und TaSBr3, die analog aus den Metallpentahalogeniden und S(SiMe3)2 entstehen. NEt4[NbSCl4] ist zusammen mit NEt4[NbCl6] aus NbCl5 und NEt4SH zugänglich. PPh4[NbCl6] reagiert mit S(SiMe3)2 in Dichlormethan zu (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2, während aus PPh4[NbBr6] unter den gleichen Bedingungen PPh4[NbSBr4] entsteht. (PPh4)2[TaSCl5] · 2 CH2Cl2 wurde aus TaSCl3 und PPh4Cl in CH2Cl2 erhalten. Nach der röntgenographischen Kristallstrukturbestimmung kristallisiert (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 im β‐(AsPh4)[UCl6] · 2 CH2Cl2‐Typ mit fehlgeordneten, oktaedrischen Anionen. Kristalldaten: a = 1 021,7, b = 1 120,4, c = 1 243,3 pm, α = 70,77, β = 80,24, γ = 80,54°, Raumgruppe P1, Z = 2; 2 462 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. NEt4[NbCl6] kristallisiert isotyp zu NEt4[WCl6]: a = 723,5, b = 1 018,0, c = 1 174,6 pm, β = 100,07°, Raumgruppe P21/n, Z = 2; 1 875 Reflexe, R = 7,5%.

AB - NbSCl3 kann aus einer Suspension von NbCl5 in CCl4 bzw. CH2Cl2 durch Reaktion mit H2S oder Bistrimethylsilylsulfid erhalten werden; im letzteren Fall enthält das Produkt noch Reste von Trimethylsilylgruppen. Dies gilt auch für TaSCl3, NbSBr3 und TaSBr3, die analog aus den Metallpentahalogeniden und S(SiMe3)2 entstehen. NEt4[NbSCl4] ist zusammen mit NEt4[NbCl6] aus NbCl5 und NEt4SH zugänglich. PPh4[NbCl6] reagiert mit S(SiMe3)2 in Dichlormethan zu (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2, während aus PPh4[NbBr6] unter den gleichen Bedingungen PPh4[NbSBr4] entsteht. (PPh4)2[TaSCl5] · 2 CH2Cl2 wurde aus TaSCl3 und PPh4Cl in CH2Cl2 erhalten. Nach der röntgenographischen Kristallstrukturbestimmung kristallisiert (PPh4)2[NbSCl5] · 2 CH2Cl2 im β‐(AsPh4)[UCl6] · 2 CH2Cl2‐Typ mit fehlgeordneten, oktaedrischen Anionen. Kristalldaten: a = 1 021,7, b = 1 120,4, c = 1 243,3 pm, α = 70,77, β = 80,24, γ = 80,54°, Raumgruppe P1, Z = 2; 2 462 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. NEt4[NbCl6] kristallisiert isotyp zu NEt4[WCl6]: a = 723,5, b = 1 018,0, c = 1 174,6 pm, β = 100,07°, Raumgruppe P21/n, Z = 2; 1 875 Reflexe, R = 7,5%.

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U2 - 10.1002/zaac.19915930115

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M3 - Article

AN - SCOPUS:84989065238

SN - 0044-2313

VL - 593

SP - 160

EP - 168

JO - ZAAC ‐ Journal of Inorganic and General Chemistry

JF - ZAAC ‐ Journal of Inorganic and General Chemistry

IS - 1

ER -